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            8. BE酸的水分含量检测方法及方案

              发布于 2020/06/23阅读(748)来源 zxj标签 水分仪

              摘要

              BE酸又称为 2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸苯,为乙苯和苯酐在三氯化铝作催化剂条件下合成。为合成2-乙基蒽醌的原料。

              内容

              BE水分含量检测方法及方案,如下:

                 仪器和试剂:
                    1.MA-1智能卡尔费休水分测定仪
                    2.万分之一电子天平
                    3. 10ul微量进样器
                    4.容量法卡尔费休试剂
                    5.无水甲醇
                    步骤:
                    1.吸甲醇:打开仪器电源开关,屏幕显示主菜单,再点击吸甲醇键,界面进入吸甲醇项,长按该界面吸甲醇键,仪器开始向反应杯中吸入无水 甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)
                    2. 吸液:点击手动控制键出现新的界面后再点击吸液键,然后点击确定键,仪器开始将卡氏试剂吸入计量管,直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态,吸液停止后仪器自动反转,三通阀再转入注液状态),界面退至手动控制状态; 
                    3.打空白:点击手动控制键出现新的界面后再点击打空白键,然后点击 键,此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态,同时将第一次吸液中计量管中的空气打 空,空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击取消键,界面退至手动控制状 态,再按取消键,界面退至主菜单; 
                    4. 标定:点击标定键,然后用 10μl 微量注射器向反应杯中注入 10μl (10mg)蒸馏 水,点击确定键,仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次,仪器会将标定结果 自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后,按取消键,界面退至主菜单; 
                    5. 样品检测:点击主菜单自动 检测键,从进样口加入被碾碎的粉末状BE,按界面提示输入样品重量,按确定键,然后点击确定键,仪器进入自动检测状态,重复二次检测,检测结果非常好,典型案例:山东裕滨新材料有限公司,检测结果如下:

              检测序号

              样品重量

              百分含量%

              含水量PPM 

              1

              0.5008g

              0.067%

              670ppm

              2

              0.6354g

              0.0684%

              684ppm

               


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