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            8. 卡尔费休水分测定仪电解液的正确更换

              发布于 2020/11/02阅读(362)来源 ltrlw

              摘要

              卡尔费休水分测定仪电解液在测定中需要两种试剂,一种是库仑法阳极液,另一种是库仑法阴极液。两种试剂被隔膜隔开,以防止两种试剂相互干扰。

              内容

                卡尔费休水分测定仪电解液在测定中需要两种试剂,一种是库仑法阳极液,另一种是库仑法阴极液。两种试剂被隔膜隔开,以防止两种试剂相互干扰。
                碘在滴定池的阳极室中生成,生成的碘和样品中的水分反应,阳极液能够在电流的作用下其中的碘离子氧化,因此可以说阳极液是一种变异的卡尔费休试剂。
                阴极液是一种完全不同于阳极液的试剂,所以并不是随便一种阳极液都可以加入阴极室中进行分析,否则可能发生被阴极液还原后的还原物通过隔膜渗透至阳极室,使碘离子被氧化导致测量的结果比实际高。
                在更换电解液时要注意以下几点
                1、准备一张干净的滤纸,将电解池的两根干燥管放到纸上,拿出电解电极,将阴极室(电解电极)内的电解液倒掉,再将阳极室(电解池瓶)的电解液缓缓倒掉(注意不要将搅拌子滑落到下水道中)。
                2、电解池如果没有污染可不清洗。当清洗时必须按严格操作。
                3、清洗:包括电解池瓶、电解电极、测量电极、搅拌子可用无水甲醇、乙醇等无水溶剂清洗;清洗后放在大约60℃以下的烘箱内烘干4小时,然后在烘箱中自然冷却。
                注意:清洗时两插头、线及胶帽部分不可触及清洗液。
                4、在测量电极、两干燥管,进样旋塞、密封口的磨口处,均匀的涂上一层真空脂将其装到相应的位置上,轻轻转动一下,使其较好的密封。将约120毫升的电解液分别注入阴、阳极室。使阴、阳极室的液面高度保持一致,液面高度至电解池下刻度线即可,然后将密封塞、干燥管装好,轻轻转动一下,使其较好的密封。
                5、新鲜的电解液颜色为棕红色或棕黑色。正常使用中颜色为淡黄色。
                6、电解液的失效:下面几种条件可能失效。
                (1)电解液使用一个月以上;
                (2)电解液颜色变深(非过碘状态下);
                (3)电解过程很难达到终点并反复摇动电解池几次之后也如此。
                (4)人为过碘产碘很慢。
                7、使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品不易到终点时,在实验的间隔摇动电解池可使其较快达到终点。
                8、注意:换试剂必须小心,不要吸入或用手接触试剂,如与试剂接触,应用水彻底冲洗干净。由于试剂味大,并含有毒成份,所以试验室内通风要良好。

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