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            8. 卡尔费休水分测定仪测试需要注意的问题

              发布于 2020/11/02阅读(365)来源 ltrlw

              摘要

              卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

              内容

               卡尔费休水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定,具有应用范围广泛、重现性佳、准确度高、省时方便的优点。但是在测量时,除了要注意测定样品的性质、测定的方法、标定物质的选用、取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。
               
                1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池采取较好的密封系统,否则可能会因为吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
               
                2. 滴定试剂的发送头的结构与位置也是造成滴定误差的一个重要因素,因此在测量的时候要将该因素考虑进去。
               
                3. 在滴定时搅拌要充分且均匀。
               
                4. 在进样时,要注意两点:1.注射器头受外界的污染可能影响测定结果,因此要防止污染。2.要防止进样时样品的损失。
               
                5. 卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
               
                6. 在进行卡尔费休滴定过程中,有时会提前到达终点,造成测定结果偏低。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
               
                7. 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
               
                8. 在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂反应生成水的物质。
               
                9. 硫醇和硫化氢等能被碘还原,会使水分析结果偏高。测量时可以用烯烃进行加成反应除去。
               
                10. 能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
               
                11. 氯化铁和试剂中包含的活性氯可以被卡尔费休试剂中的HI还原,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除干扰。

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